水質(zhì) 凱氏氮的測定 氣相分子吸收光譜法

前       言
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了凱氏瓿的氣相分子吸收測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)為第一次制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海寶鋼工業(yè)檢測公司寶鋼環(huán)境監(jiān)測站起草。
本標(biāo)準(zhǔn)國家環(huán)保總局2005年11月9日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2006年1月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局解釋。

 

水質(zhì)凱氏氮的測定氣相分子吸收光譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、水庫、湖泊、江河水中凱氏M的測定,檢出限0.020mg/L,測定下限0. 100mg/L, 測定上限200mg/L。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列文件中的條文通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文，與本標(biāo)準(zhǔn)同效。

 GB 11891—89水質(zhì)凱氏氮的測定蒸餾光度法 當(dāng)上述標(biāo)準(zhǔn)被修訂時(shí)，應(yīng)使用其更新版本。

3術(shù)語與定義

下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1氣相分子吸收光譜法

在規(guī)定的分析條件下，將待測成分轉(zhuǎn)變成氣態(tài)分子載入測雖系統(tǒng)，測定其對特征光譜吸收的方法。

4原理

將水樣中游離氨、銨鹽和有機(jī)物中的胺轉(zhuǎn)變成銨鹽.用次溴酸鹽氧化劑，將銨鹽氧化成亞硝酸鹽后， 以亞硝酸鹽M的形式采用氣相分子吸收光譜法測定水樣中凱氏M。

 

5 試劑

 

本標(biāo)準(zhǔn)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑：實(shí)驗(yàn)用水為無氨水或電導(dǎo)率矣0.7 iS/cm的去離子水。 5.1無氨水的制備：將去離子水用硫酸調(diào)到pH<2后，進(jìn)行蒸餾，棄去原始100ml餾出液，收集后面的餾 出液，密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 鹽酸：C(HCl)=6mol/L。

5.3 鹽酸：C(HCl)=4.5mol/L。

5.4無水乙醇。

5.5無水高筑酸鎂（Mg(C10₄)₂)： 8?10目顆粒

5.6 硫酸(H2SO₄)： pl.84。

5.7硫酸鉀(K₂SO₄):固體。

5.8硫酸銅溶液，5°/。：稱取5g硫酸銅（CuSO₄)溶解于水，稀釋到100mL

5.9氫氧化鈉溶液，40%:稱取200g氫氧化鈉(NaOH)于含有600ml水的1000ml燒杯中，蓋上表面皿， 加熱煮沸，蒸發(fā)到500ml,冷卻后于聚乙烯瓶中密閉保存。

5.10溴百里酚藍(lán)指示劑：稱取0.lg溴百里酚藍(lán)（C₂₇H₂₈O₅Br₂S)于小燒杯中，加入2ml無水乙醇（5.3), 攪拌成濕鹽狀，加水到l00ml搖勻。

5.11溴酸鹽混合液：稱取1.258溴酸鉀（KBrO₃)及10g溴化鉀（KBr)，溶解于500ml水中，此溶液為 貯備液，常年穩(wěn)定。

5.12次溴酸鹽氧化劑：吸取1.0ml溴酸鹽混合液（5.11)于棕色磨口試劑瓶中，加入50ml水及3.0ml

 

HJ/ T 196—2005

鹽酸（5.2),立即密塞，充分搖勻，于暗處放罝5min,加入50ml氫氧化鈉（5.9),充分搖勻，待小氣泡逸盡再使用。該試劑臨用時(shí)配制，配制時(shí)，所用試劑、水和室內(nèi)溫度應(yīng)不低于18’C。

5.13 亞硝酸鹽氣標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.500mg/ml):稱取預(yù)先在105℃?110℃干燥4h的光譜純.亞硝酸鈉 (NAN0₂ ) 2.463g溶解于水，轉(zhuǎn)入1000ml容里瓶中，加水稀釋到標(biāo)線，搖勻。

5.14亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(20.00 mg/ml):吸取亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.13),用水逐級稀釋而成。

6儀器、裝置及工作條件

6.1儀器及裝罝

6.1.1氣相分子吸收光譜儀。

6.1.2鋅（Zn)空心陰極燈。

6.1.3微量可調(diào)移液器：50?250UL。

6.1.4可調(diào)定螢加液器：300ml無色玻璃瓶，加液量0?5ml.

6.1.5氣液分離裝罝（見示意圖）：清洗瓶1及樣品反應(yīng)瓶2為容積50 ml的標(biāo)準(zhǔn)磨U玻璃瓶：干燥管3 中放入無水高氯酸鎂（5.4)。將各部分用PVC軟管連接于儀器（6.1.1）

 

6.2參考工作條件

空心陰極燈電流：3?5mA:載氣（空氣）流量：0.5L/min:工作波長：213.9nm:光能雖保持在100%? 117%范圍內(nèi)：測 量方式：峰高或峰面積。

7水樣的采集與保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)加硫酸酸化樣品到pH<2,于2℃ ?5℃下 保存。酸化時(shí)應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而沾污。

8水樣的預(yù)處理

8.1水樣的消解及氧化

8.1.1消解：參照表1取樣于250ml燒杯中，加入2.5ml硫酸（5.6)、1.2g硫酸鉀（5.7)、0.4ml硫 酸銅（5.8)搖勻。蓋上表面皿，加熱煮沸到 冒白煙，并使溶液變清 。降低加熱溫度，保持 微沸狀態(tài)30min。 冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容 量瓶中，加水稀釋到標(biāo)線，搖勻。

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